Contrôle de qualité indépendant des matières résiduelles fertilisantes par le MENV – Partie 2 : pathogènes et paramètres agronomiques

• Introduction
• Matériel et méthodes
• Résultats et discussion
• Conclusion
• Remerciements
• Références bibliographiques

Introduction

En septembre 2002, la revue VECTEUR environnement a publié un article sur le contrôle de qualité indépendant des matières résiduelles fertilisantes (MRF) par le ministère de l’Environnement du Québec (Hébert et al., 2001). Le but de ce contrôle était de vérifier si les résultats d’analyse fournis par les promoteurs dans leurs demandes de certificats d’autorisation (CA) étaient fiables. L’article indiquait qu’en 2000 et 2001, environ 28 % des MRF valorisées en agriculture dans le cadre d’un CA ont été échantillonnées par le Ministère. Cet échantillonnage était représentatif des divers types de MRF valorisées dans la majorité des régions administratives du Québec, sauf pour les biosolides d’abattoirs et les cendres. Les résultats montraient que toutes les MRF échantillonnées respectaient les teneurs limites en contaminants et en pathogènes (catégories C2 et P3). La classification alléguée par les promoteurs s’est par ailleurs avérée exacte ou conservatrice dans 96 % des cas pour les contaminants comme les métaux lourds et les dioxines et furannes (catégories C1 et C2).

Le présent article, dernier d’une série de deux, documente les résultats relatifs aux catégories de teneurs en pathogènes des MRF (catégories P1, P2 et P3), ainsi que leur teneur en éléments fertilisants. Pour une meilleure compréhension du projet de contrôle qualité indépendant, le lecteur est invité à lire le premier article (Hébert et al., 2002).

Matériel et méthodes

La campagne d’échantillonnage a été supervisée par la Direction des politiques du secteur agricole en collaboration avec les Directions régionales participantes. Chaque Direction régionale sélectionnait au moins deux MRF représentatives de la région administrative et pour lesquelles un CA de valorisation avait été délivré. Les échantillonnages ont été réalisés majoritairement à l’été 2001, et quelques uns en 2000, par le personnel du MENV, soit à l’usine, soit au champ (amas entreposés), soit les deux. Les échantillons pris à l’usine ont généralement été prélevés en un seul moment plutôt que sur une période étendue. Les échantillons ont été envoyés pour analyse au Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec (CEAEQ). Pour certains échantillons, une partie était également remise au promoteur pour analyse par ses propres laboratoires.

À partir des résultats d’analyse fournis par le CEAEQ, nous avons déterminé les catégories de teneur en pathogènes (catégories P1, P2 ou P3) des échantillons selon le document CPVMRF (MENV, 2001). Les catégories P sont déterminées selon le type de MRF par un ou plusieurs des paramètres suivants : E. coli, salmonelles, pH, consommation d’oxygène, âge de boues, contamination ou non par des égouts sanitaires, etc. Ces paramètres sont des indicateurs du niveau d’hygiénisation ou de la présence d’organismes pathogènes. Nous avons ensuite comparé nos résultats aux catégories alléguées par les promoteurs dans leurs demandes d’autorisation, lesquelles étaient fonction de leurs propres analyses pour des échantillons prélevés durant une période de douze mois précédant la demande de CA.

Nous avons en outre exploré quelques sources de variation possibles (échantillons prélevés au champ vs à l’usine, analyses par le CEAEQ ou les laboratoires privés pour un même échantillon de MRF). Pour l’analyse des données, nous avons utilisé les diagrammes de dispersion des données couplés à une analyse de régression linéaireà l’aide du progiciel Microsoft Excel (Microsoft Corporation, 1997).

Il est à noter que lorsque les résultats d’analyse étaient sous le seuil de détection, nous leur avons attribué la moitié de cette valeur. Les détails sur l’échantillonnage, l’analyse, l’épuration et le traitement des données sont documentés par Rioux (2002).

Résultats et discussion

Catégories P (pathogènes)

Le tableau 1 présente les résultats de classification pour 23 MRF. Dans 17 cas sur 23 (74 % des cas), les catégories P alléguées par les promoteurs et celles observées par le MENV étaient identiques. Dans 2 cas sur 23, l’échantillonnage du MENV indiquait une catégorie P1 (sans restriction d’épandage en ce qui concerne les pathogènes) alors que le promoteur alléguait une catégorie P2 (avec restrictions d’épandage). Ainsi, la catégorie P fournie par le promoteur s’est avérée fiable ou conservatrice au plan du risque dans 19 cas sur 23 (83 %).

Par contre, dans quatre cas, l’échantillonnage du MENV a donné une catégorie P2, alors que le promoteur alléguait la catégorie P1 dans sa demande de CA. Il s’agit des biosolides papetiers # 1, 5, et 12, ainsi que du compost # 1. On peut donc penser que les promoteurs ont sous-estimé le risque dans 17 % des cas (4 MRF sur 23). C’est sensiblement plus que le quatre pour-cent de non conformité observé pour les catégories C (contaminants chimiques) dans la précédente publication (Hébert et al., 2002). Ces quatre MRF P2 ont en pratique pu être épandues comme MRF P1 pour des cultures non permises avec les résidus P2, comme la pomme de terre, ou trop près des ouvrages de captage d’eau souterraine (critères : >30 m pour P1 vs >90 m pour P2; MENV (2001)). Ces derniers résultats doivent cependant être examinés en détails et nuancés.

Pour chacun des biosolides papetiers #1 et #5, c’est la valeur moyenne des deux échantillons prélevés par le MENV (au champ et à l’usine) qui a donné la catégorie P2, alors qu’un des deux échantillons respectait malgré tout les teneurs limites en microorganismes indicateurs de la catégorie P1 (tableau 2). Pour le biosolide papetier # 12 et le compost #1, les valeurs mesurées de 4100 et 6400 NPP E.coli /g m.s., respectivement, étaient supérieures au critère P1 (1000 E. coli / g m.s.), mais néanmoins 400 fois inférieures à la limite P2 ( 2 000 000 E. coli /g). Les dépassements du critère P1 sont donc relativement faibles.

Par ailleurs, si on compare avec l’épandage des fumiers et lisiers, il semble que le risque soit relativement faible pour les raisons suivantes :

• À l'exception d'un des deux échantillons du biosolide papetier #1, ces MRF ne contiennent pas de salmonelles, contrairement au fumier de bovins et au lisier de porc (tableau 2)
• Les teneurs en E. coli des quatre MRF concernées sont relativement faibles comparativement aux fumiers et lisiers (tableau 2);
• Selon Gauthier et Archibald (2001), parmi les E. coli analysés comme indicateurs de pathogènes dans les biosolides papetiers, aucun sérotype pathogène n’a été observé, alors qu’il est établi que le sérotype pathogène O157 :H7 est présent dans plusieurs fumiers de bovins.
• Les E. coli mesurés dans les biosolides papetiers peuvent être issus d’un phénomène de recroissance microbienne (Chantal J. Beauchamp, communication personnelle). Une teneur élevée en E. coli dans ce cas n’est pas forcément corrélée avec une contamination fécale importante des MRF.
• Même si les E coli s’avéraient effectivement indicateurs de contamination fécale, la distance d’épandage par rapport aux ouvrages de captage de l’eau souterraine (>30 m pour les P1) aurait procuré un niveau de protection similaire à la norme pour les fumiers et lisiers (non traités) lorsque la MRF a été épandue.
• Pour le compost # 1, le taux de consommation d’oxygène de 50 mg O2/ kg matière organique/heure indique un compost très mature (Critère P1 < 500). Cela suggère qu’un compostage intensif a eu lieu et a théoriquement entraîné une destruction importante des pathogènes bactériens et autres.

Ainsi, on peut conclure que les catégories P alléguées par les promoteurs sont conservatrices dans au moins 83 % des cas et que, dans 0 à 17 % des cas, le risque a possiblement été sous-évalué par le promoteur. Néanmoins, le risque à la santé impliqué par cette erreur de classification apparaît relativement faible si on le compare à celui lié à l’épandage des fumiers et lisiers. Suite à la présente campagne d’échantillonnage, le Ministère a toutefois décidé, par mesure préventive, de re-catégoriser le biosolide papetier # 1 (de P1 à P2). Dans les autres cas où il y a eu non conformité, la classification sera réévaluée au cas par cas, par les Directions régionales.

Mentionnons que quatre MRF n’ont pas fait l’objet d’une catégorisation P et n’apparaissent donc pas au tableau 2. Les données étaient en effet incomplètes pour le biosolide mixte de papetière # 4, le biosolide municipal # 3 et le compost # 3. Cela s’explique par la limite de quantification supérieure trop petite pour les E. coli, de même que le seuil de détection trop élevé pour les salmonelles dans le cas de certains échantillons contenant moins de 25 % de matière sèche. Les boues de chaux n’ont pas été caractérisées pour les pathogènes, car elles n’étaient pas susceptibles d’en contenir de par leur nature minérale et alcaline.

Spécifiquement, pour les biosolides papetiers, 64 % (9 sur 14) des échantillons pris à l’usine sont de catégorie P1 et 36 % (5 sur 14) sont classés P2. Cela va dans le même sens que l’étude de Charbonneau et al. (2001) qui mentionnait que la majorité des biosolides papetiers étaient de catégorie P1.

Paramètres agronomiques

Le tableau 3 donne les principaux résultats de l’analyse de régression linéaire pour les paramètres agronomiques. La comparaison se fait entre la valeur moyenne du promoteur dans la demande de CA, en x (valeur théorique), et l’échantillon pris à l’usine par le MENV, suite à la délivrance du CA, en y (valeur observée).

La matière sèche (siccité) est un paramètre important pour calculer les doses d’épandage et ainsi respecter les recommandations agronomiques basées sur la teneur en azote et en phosphore ou sur les charges limites en éléments traces (résidus C2). L’analyse de régression montre une cohérence très forte dans les données des promoteurs et du MENV lorsque l’on considère simultanément les coefficients de détermination (r²) et de régression (pente de la droite), qui sont près de 1, et l’ordonnée à l’origine relativement près de 0 (figure 1). Cela indique que les données des promoteurs sont fiables et que la siccité des MRF varie généralement peu en fonction du temps (les lots échantillonnés par le MENV ont été produits après ceux analysés dans la demande de CA).

La dose d’épandage agronomique est souvent déterminée par les besoins en azote, car c’est l’élément fertilisant qui influence le plus la productivité végétale. Afin de rencontrer les besoins de la plante et éviter les excès, qui pourraient entraîner une contamination de l’eau souterraine par les nitrates, l’agronome doit évaluer la disponibilité de cet azote dans les MRF. Cette disponibilité, ou efficacité, est estimée notamment en fonction de la teneur en azote total, du rapport C/N et de la teneur en azote ammoniacal (NH₄). Avec le rapport C/N, les données du promoteur et celles observées par le MENV sont très cohérentes (tableau 3). La relation est toutefois plus faible dans le cas de l’azote total, mais est globalement améliorée lorsque les comparaisons se font sur base humide (figure 2). Elle est encore meilleure si on ne retient que les biosolides papetiers sur base humide (y =1,04x + 308, r²= 0,79). La relation linéaire est inexistante dans le cas de l’azote ammoniacal, bien que les teneurs soient relativement faibles. On sait par ailleurs que la teneur en azote ammoniacal peut augmenter en cours d’entreposage suite à l’activité biologique, surtout si l’amas conserve une température élevée, qui favorise l’ammonification, et si l’entreposage est prolongé (plusieurs mois). L’analyse à l’usine ne donnera donc pas un résultat valable dans ces cas.

Afin de limiter les impacts liés à la sous-estimation ou la surestimation de la disponibilité de l’azote, il est recommandé de combler une partie importante des besoins de la plante (≥ 25 %) par un engrais minéral dont la teneur en azote et la disponibilité sont davantage prévisibles. Sinon, il serait important que le promoteur analyse chaque lot de MRF, et base la recommandation agronomique azotée sur ce lot et non pas sur les teneurs moyennes des divers lots analysés au cours des 12 derniers mois. À l’inverse, certaines MRF peuvent avoir une teneur en N total et ammoniacal plus stable dans le temps et ne nécessiteront pas de correctif particulier.

Le phosphore (P ou P₂O₅) est également un élément majeur en fertilisation et il est souvent celui qui limite les doses d’épandage pour plusieurs sols. Une fertilisation excessive sur plusieurs années provoque une accumulation de phosphore dans le sol et augmente le risque que cet élément soit ensuite désorbé et entraîné vers les eaux de surface, causant l’eutrophisation et ses impacts sur la faune aquatique et sur la santé humaine (bloom d’algues). L’analyse des données sur base humide donne une assez bonne relation, quand on considère simultanément le coefficient de détermination, le coefficient de régression et l’ordonnée à l’origine (figure 3). Néanmoins, on peut penser qu’il y a sous-estimation de la teneur réelle dans plusieurs cas, ce qui pourrait poser un problème (surfertilisation). Toutefois, sur le long terme, on peut penser que les surfertilisations d’une année donnée seront compensées par les sous-fertilisations d’une autre année (surestimation de la teneur en P). À l’instar de l’azote total, la variabilité du phosphore total peut être en partie attribuable à la variabilité des lots dans le temps, par exemple la modification à l’usine du ratio boue primaire : secondaire dans le cas des biosolides papetiers mixtes.

Quant au potassium (K ou K₂O), qui est le troisième «élément majeur» en fertilisation, la relation linéaire est faible (tableau 3). Cela pourrait être attribuable à la faible teneur en K des biosolides et à leur grande variabilité dans le temps, puisque le potassium est un élément soluble souvent perdu lors du pressage des boues. Au plan environnemental, il n’y a pas d’incidence de sous-estimer ou surestimer la teneur en K, puisqu’il n’est généralement pas considéré comme un contaminant. Au plan agronomique, les impacts d’une surestimation ou d’une sous-estimation sont généralement limités avec les biosolides puisque les teneurs sont souvent très faibles. Pour les amendements calciques ou magnésiens, comme la cendre et la poussière de cimenterie, qui ont des teneurs plus élevées en K, l’exactitude de l’analyse devient importante pour la recommandation agronomique.

Au niveau de la matière organique, qui permet d’améliorer les propriété physiques, chimiques, et l’activité biologique du sol, les données provenant de l’échantillonnage du MENV sont très cohérentes par rapport à celles des promoteurs (tableau 3).

Le pH indique pour sa part le caractère acidifiant ou alcalinisant d’une MRF lorsqu’elle est épandue au sol. La relation entre les valeurs théoriques alléguées par les promoteurs et les valeurs observées par le MENV n’est que partiellement linéaire (r²=0,44). Toutefois, l’impact d’une surestimation ou d’une sous estimation du pH d’une MRF n’est pas problématique pour la production végétale dans la majorité des cas. En effet, les quantités de MRF apportées représentent souvent moins de 1 % de la masse du sol dans la zone de culture. De plus, c’est surtout le pouvoir neutralisant ou acidifiant d’une MRF, et non pas son pH, qui influencera le plus le pH du sol. Le pH de la MRF a cependant une signification environnementale importante lorsqu’on désire chauler ou acidifier un résidu pour en réduire le nombre de pathogènes ou les odeurs. Or, en ne retenant que les MRF ayant un pH>10 dans la demande de CA (présumément chaulées), la cohérence entre les données du promoteur et celles observées par le MENV est faible dans deux cas sur trois. Toutefois, les comptes en E. coli se sont avérés très faibles, ce qui porte malgré tout à croire que le chaulage a effectivement été réalisé par les promoteurs.

De manière générale, la variabilité observée dans les paramètres agronomiques, entre les résultats du MENV et la demande de CA, ne serait pas attribuable au choix du laboratoire. En effet, lorsque l’on compare les valeurs obtenues par les laboratoires privés des promoteurs avec celles du CEAEQ, pour les mêmes échantillons de MRF, les données sont très cohérentes (tableau 4). On doit donc considérer que les laboratoires utilisés par les promoteurs donnent des résultat de qualité pour les paramètres agronomiques.

Nous avons également comparé, pour une dizaine de MRF, l’impact d’un échantillonnage à l’usine ou au champ (amas entreposés). Les données sont généralement très cohérentes, sauf dans le cas de l’azote ammoniacal et du pH (tableau 5). Cela montre une variabilité relativement limitée entre les différents lots de la dizaine de MRF ayant fait l’objet d’un double échantillonnage, majoritairement des biosolides papetiers. Cette variabilité est plus faible que ce qui a été observé au tableau 3. Pour l’azote ammoniacal et le pH, les écarts entre les deux points d’échantillonnage (provenant de différents lots) peuvent s’expliquer en partie par l’activité biologique. Les microorganismes minéralisent la matière organique lors de l’entreposage, ce qui génère des acides, des bases et du NH4. Ainsi, on peut considérer que, sauf exception, le point d’échantillonnage par le MENV (champ ou usine) a peu d’impact sur les résultats des paramètres agronomiques, tant que l’échantillonnage est représentatif.

Conclusion

Cette étude a permis de constater que, pour les MRF échantillonnées par le MENV en 2000 et 2001, la catégorie de teneur en pathogènes alléguée par le promoteur dans sa demande de certificat d’autorisation s’est avérée exacte ou conservatrice dans au moins 83 % des cas. Dans 17 % des cas, les échantillons réalisés par le MENV ont toutefois montré une catégorie P2, alors que le promoteur alléguait une catégorie P1. Cependant, les dépassements observés du critère P1 en E. coli étaient souvent faibles quand on considère la variabilité normale de ce paramètre. Les teneurs étaient en outre bien inférieures à ce qu’on retrouve dans les fumiers et lisiers, ce qui implique un risque relativement faible comparativement aux engrais de ferme. Aucune MRF ne s’est avérée « hors-catégorie ».

Au plan méthodologique, étant donné la forte variabilité associée aux résultats d’analyses du E. coli, le contrôle de qualité indépendant devrait idéalement impliquer un minimum de deux échantillons composés distincts. Les promoteurs doivent pour leur part s’assurer que les analyses sont réalisées par des laboratoires accrédités par le CEAEQ pour l’analyse des E. coli et des salmonelles. Au besoin, des ajustements mineurs à la méthode d’analyse peuvent s’avérer importants pour obtenir une limite de quantification supérieure plus élevée dans le cas où les MRF sont considérées à priori de catégorie P2.

Pour ce qui est des paramètres agronomiques, comme l’azote et le phosphore, on constate que les données des promoteurs, provenant d’échantillonnages réalisés au cours des douze mois précédant la demande de CA, sont fiables pour prédire la valeur fertilisante d’une MRF qui sera épandue a posteriori. Cependant, dans le cas de l’azote, une fertilisation minérale complémentaire d’au moins 25 % des besoins de la plante est recommandée, pour certaines MRF, afin de tamponner l’impact agronomique ou environnemental de la variabilité temporelle des résultats d’analyse.

Les résultats d’analyse des paramètres agronomiques pour un même échantillon de MRF montrent que les laboratoires utilisés par les promoteurs sont fiables. Cela était à prévoir, étant donné que le MENV requiert que les laboratoires soient accrédités par le CEAEQ, lorsque le domaine d’accréditation existe. Finalement, le point d’échantillonnage (à l’usine ou au champ) a généralement peu d’impact sur les paramètres agronomiques, sauf pour ceux influencés par l’activité microbienne comme le pH, l’azote ammoniacal, et, évidemment, les comptes microbiens.

Références bibliographiques

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Rioux, V. 2002. Contrôle de la qualité des matières résiduelles fertilisantes (MRF) valorisées en agriculture. Essai de maîtrise en environnement. Université de Sherbrooke, Sherbrooke. 105 pages + annexes.